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鋁及鋁合金鈣含量的測定

發布日期:2019-05-21 作者: 點擊:

  1 范围

  

  鋁及鋁合金鈣含量的測定火焰原子吸收光谱法本方法适用于铝及铝合金中0.010% 0.30%的钙含量的测定

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  2 原理

  

  試料用氫氧化鈉溶解在鹽酸介質中以镧鹽作釋放劑8-羟基喹啉做保護劑于原子吸收光譜儀波長422.7nm處以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰進行鈣量的測定

  

  3 试剂

  

  3.1 金属铝99.99% 不含钙

  

  3.2 氢氧化钠溶液400g/L ,高纯

  

  3.3 盐酸蒸馏提纯

  

  3.4 镧盐溶液50gLa2O3/L

  

  称取25g 氧化镧置于200mL 烧杯中加人30mL 盐酸微热溶解冷却移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀

  

  3.5 8-羟基喹啉溶液50g/L

  

  称取25g 8-羟基喹啉置于200mL 烧林中加入30mL 盐酸微热溶解冷却移入500ml 容量瓶中以水稀释至刻度混匀

  

  3.6 铝溶液5mg/mL

  

  称取2.5g 铝99.99%,不含钙置于250ml 银烧杯中盖上银表皿加入25ml氢氧化钠溶液400g/L

  

  待剧烈反应停止后置于电炉上加热片刻冷却将溶液倒入摇动的盛有150mL 盐酸的250mL 锥形烧杯中沿银烧杯壁加入50mL盐酸溶解残余的盐类合并于锥形烧杯中将溶液移入500ml 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。

  

  3.7 钙标准溶液100g/mL

  

  称取0.2497g 预先于105 烘干的碳酸钙置于300mL 烧杯中盖上表皿加人10mL 水逐滴加入盐酸至完全溶解并过量20mL煮沸驱除二氧化碳冷却移入1000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。

  

  4 仪器

  

  原子吸收光譜儀配備一氧化二氮-乙炔火焰用燃燒器、WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器、鈣空心陰極燈

  

  5 操作步骤

  

  5.1 称样

  

  称取厚度不大于1 mm 的屑状试样,精确至0.0001g钙含量,%试料,g移取试液体积工作曲线中加入铝溶液5mg/mL 体积mL

  

  ≤0.100.200025.0010.0

  

  >0.1000-0.20000.10005.0

  

  >0.2000-0.300010.02.0

  

  空白試驗

  

  称取与试料相同的铝99.99% 代替试料随同试料做空白试验

  

  5.3 试料处理

  

  5.3.1 试料分解

  

  将试料置于250 mL 银烧杯中,盖上银表皿,加入2.5 mL氢氧化钠(400g/L)溶液,缓慢加热使其分解,稍冷沿杯壁吹入少量水微热使熔块溶解,冷却至室温,将试液倒入摇动的盛有15 mL盐酸的250 mL 锥形烧杯中.沿银烧杯杯壁加入5mL盐酸,溶解残存的盐类,合并于锥形烧杯中,将试液移入100 mL容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。

  

  5.3.2 分取和稀释

  

  移取试液于100mL 容量瓶中,加入2.0 mL 镧盐溶液(50gLa2O3/L),1.0 mL 8-羟基喹啉溶液(50g/L),以水稀释至刻度混匀。

  

  5.4 工作曲线溶液制备

  

  移取0 ,0.10 ,0.20 ,0.40 ,0.60 ,0.80 ,1.0mL 钙标准溶液(100g/mL)分别置于一组100mL容量瓶中,按表1 加入铝溶液(5mg/mL) 及2.0mL 镧盐溶液(50gLa2O3/L ),1.0mL8-羟基喹啉溶液(50g/L)以水稀释至刻度混匀。

  

  5.5 测量

  

  于原子吸收光譜儀波長422.7nm處,用一氧化二氮乙炔富燃性火焰,以水調零。測量工作曲線溶液和補償溶液不加鈣標准溶液者的吸光度,以減去補償溶液吸光度的淨吸收值爲縱坐標,鉻量爲橫坐標,繪制工作曲線,隨後測量空白試驗溶液及試料溶液的吸光度。從工作曲線上查出相應的鉻量。

  

  6 计算按下式计算钙的含量以质量分数表示

  

  WCa%=(m2-m1/m0)*100

  

  式中

  

  m2---- 自工作曲线上查得的试料溶液的钙量,g

  

  m1-----自工作曲線上查得的隨同試料所做的空白試驗溶液中的鈣量,g

  

  m0 ----与移取的试液相当的试料的质量,g


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關鍵詞:鈣合金

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